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这台温度控制器是段云用来测试热电器件的,精度很高,升温程序也很精细.

一共有三个大档次,即快、中、慢。

每个大档次都有从1到9的九个小档次,分别对应于不同的加热功率。

如果是快9档,升温速度就是刷刷的,如果是慢1档,可能就是蜗牛般的升温速度。

热电偶是独立放在样品旁边的,近似真空的环境下,热传导很慢,温度的显示会滞后于升温操作。

也就是说,实验的主要难点就是控温。

必须要让液氮舱中液氮带走的热量和加热器提供的热量两者抵消掉,温度才能稳定下来。

当然,做到完全精准那是不可能的。

一定的实验误差还是可以允许的,比如测试点为120K,那么测试过程中的温度波动在119.9K-120.1K之间,都是可以接受的。

当前温度传感器现实的温度是118.74K,降温幅度已经非常慢了,以0.01K的幅度在下降。

许秋检查了一下石英窗口,没有雾气,表明内部的真空度仍然比较高,便再次将液氮加满,然后把低温装置放入PL仪器中。

从现在开始,就需要进行连续测试。

一旦中途以任何形式被打断,包括液氮完全漏光,低温装置被移动,或是石英窗口起雾,都需要重头开始测试,前面测试的数据只能舍去。

打个比方,第一次以5K间隔,测试了从120K到145K的六个样品点,当测150K的时候,石英窗口突然起雾,那接下来的测试结果肯定就不准确了,强行继续测试的话,拟合最后得到的可能就是一根曲线了,而本来应该是直线的。

不仅如此,重新测试时也不能直接从150K开始,必须从120K开始,不然沿用之前的数据,很可能出现两组数据不匹配,在150K的地方出现断层现象,新旧数据本来应该在一条直线上,现在变成了两条直线。

许秋开启升温程序,用功率最低的慢1档进行试水,目标温度设置为为120K。

刚开始的时候,温度仍然在慢慢的降低,大约一分钟后,温度开始以0.02、0.03K的幅度回升。

许秋暗自庆幸,看来这慢1档的功率也不小。

不过,想想也很正常,毕竟现在内部是在120K左右的低温下,只要稍微加加热,温度就会起飞。

许秋很有耐心,就看着温度慢慢爬升了五分钟,终于达到120K。

加热器自动停止工作,余热让温度继续往上冲了一些,随后慢慢回落,又慢慢往上冲,最终稳定在120K左右,偏差值小于0.1K,工作原理有些类似于普通的加热台,只是现在这个控温的进度更加高一些。

温度在120K的地方稳定了三分钟后,许秋开始测试,连续测试了五组PL数据。

PL结果略有波动,但波动的幅度不大,在10%以内。

继续升温,许秋这回将升温程序设置为慢2档,过了四分多钟,温度稳定在125K,他再次测试五组数据。

130K、135K、140K……

随着温度的提升,许秋同时也不断的提升着加热速率,慢3档、慢4档……

同时中途他还额外加了三次液氮。

最终,从下午一点半一直测到晚上八点,许秋拿到了从120K到200K的数据,共计17组,85个数据。

从头到尾,几乎没有喘息的机会,需要时刻关注着温度的变化情况,就连晚饭许秋都是在旁边的办公室吃外卖解决的。

没办法,升温要五分钟,稳定温度要三分钟,测试要五分钟,这还是理想状态,如果中途额外加液氮的话,升温速率就会显著变慢。

好在这次实验中途没有出现液氮完全漏光、低温装置被移动,或是石英窗口起雾等事件,算是连续测试完成。

当然,在拟合数据结果没出来前,也不能完全确定实验就成功了。

万一测试结果极度不合理,那就可能是实验过程中出现了未知的问题。

许秋关闭仪器,把低温装置放在一个角落里,打开液氮舱的阀门。

低温装置液氮舱里面的液氮,许秋暂时没有处理,就让它慢慢挥发。

理论上直接倒出来,也不是不行,但没必要,反正只要敞着口,等明天过来,液氮肯定就跑光了。

回到办公室,许秋开始处理数据。

根据公式进行拟合。

横坐标是1kBT,kB是玻尔兹曼常数,T是温度。

纵坐标是ln(I0I(T)-1),I0是最低温度下的PL强度,I(T)是对应温度下的PL强度。

因为温度越低,荧光强度越高,所以I0是所有PL强度数据中最大的,I0I(T)一定大于1,对数的底数恒为正值。

计算I(T)的方式有两种,一种是直接取PL结果单一波长下的最大强度值,另外一种是对全波长范围内的PL强度进行积分,得到积分强度。

理论上,两种结果都是一样的,第二种积分的方法可能误差会小一些。

许秋想了想,还是选择了第一种比较简单的方式。

如果拟合结果正常,那就皆大欢喜,如果拟合结果不正常,那再试一试第二种方式。

17组85个PL数据,每个温度条件下,排除奇异点后取均值,然后计算、线性拟合。

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